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    高沸裂解反應中殘液回收工藝

    發布時間:2022-1-5 9:02:54  中國污水處理工程網

    申請日2020.12.24

    公開(公告)日2021.04.06

    IPC分類號B01J38/02; B01J38/64; C07C7/04; C07C7/00; C07C15/06

    摘要

    本發明為一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝。一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝,包括:S10:在高沸裂解反應后期,停止加入新的高沸物,升溫,將未反應的高沸物蒸餾出系統;S20:取出未反應的高沸物后,加入新的高沸物,繼續裂解反應,直至反應趨于停止;S30:重復步驟S10和S20,至反應釜的液位無法降低,排殘,得殘液;S40:向殘液中加入氫氧化鈉溶液,反應后,冷卻,得中性殘液;S50:向所述的中性殘液中加入萃取劑進行萃取,靜置分層,上層為含有高沸裂解催化劑的有機相;S60:蒸餾所述的有機相,冷凝回收得到萃取劑,剩下的為催化劑。本發明所述的一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝,減少未反應物的排放,降低生產成本,降低下游污水處理成本及難度。

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    權利要求書

    1.一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    S10:在高沸裂解反應后期,停止向反應釜中加入新的高沸物,升溫至145-155℃,將未反應的高沸物蒸餾出系統;

    S20:采用步驟S10取出未反應的高沸物后,向反應釜中加入新的高沸物,繼續裂解反應,直至反應趨于停止;

    S30:重復步驟S10和S20,直至反應釜的液位無法降低,進行排殘,得殘液;

    S40:向所述的殘液中加入氫氧化鈉溶液,充分反應后,冷卻,得中性殘液;

    S50:向所述的中性殘液中加入萃取劑,充分攪拌、萃取、靜置分層,下層為金屬鹽溶液,上層為含有高沸裂解催化劑的有機相;

    S60:蒸餾所述的有機相,冷凝回收得到萃取劑,剩下的為催化劑。

    2.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的高沸裂解反應的溫度為120-130℃。

    3.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的步驟S10中,升溫至150℃。

    4.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的未反應的高沸物為氯代硅氧烷。

    5.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的步驟S40中,氫氧化鈉溶液的濃度為5-10%。

    6.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的萃取劑為石油醚或甲苯。

    7.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的金屬鹽溶液排去三廢處理系統進行處理。

    8.根據權利要求1所述的回收工藝,其特征在于,

    所述的回收工藝采用高沸裂解反應中殘液的回收系統;所述的回收系統包括:裂解反應釜1、裂解反應釜2、裂解精餾塔系統、中和反應釜、殘液計量緩沖罐、萃取釜、萃取劑回收系統;

    所述的裂解精餾塔系統包括:裂解精餾塔、裂解精餾塔頂泠凝器、裂解精餾塔頂凝液中間罐、裂解精餾塔回流泵、裂解精餾塔凝液中間罐頂泠凝器;

    所述的萃取劑回收系統包括:萃取劑蒸發釜、萃取劑冷凝器、萃取劑罐、萃取劑輸送泵、催化劑冷卻套管系統;

    所述的裂解反應釜1、裂解反應釜2與所述的裂解精餾塔系統中的裂解精餾塔串聯;

    所述的裂解反應釜1、裂解反應釜2與所述的殘液計量緩沖罐連通,所述的殘液計量緩沖罐用于收集裂解反應釜中的殘液;

    所述的殘液計量緩沖罐與所述的中和反應釜連通,所述的中和反應釜用于中和殘液;

    所述的中和反應釜與所述的萃取釜連通,所述的萃取釜用于對中性殘液進行萃;

    所述的萃取釜與所述的萃取劑回收系統連通,所述的萃取劑回收系統用于蒸餾萃取分層的上層有機相。

    說明書

    一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝

    技術領域

    本發明屬于多晶硅技術領域,具體涉及一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝。

    背景技術

    多晶硅是半導體和太陽能產業的基礎材料,隨著光伏產業的飛速發展,高純硅材料在全球范圍內呈現供不應求的局面。目前國際上多晶硅生產工藝主要有改良西門子法和硅烷法,其中70%以上采用改良西門子法。西門子法生產高純硅材料的生產過程中,硅棒沉積及冷氫化過程都會發生三氯氫硅、四氯化硅的聚合反應,副產出一定數量的高沸物(聚合氯硅烷),其主要成分是四氯乙硅烷、五氯乙硅烷、六氯乙硅烷等。這些高沸物性質活潑,其水解物具有自燃特性,即使在水中也能自燃,水解物極其危險。因此,主流的多晶硅生產商開始了高沸物回收再利用的研究。

    目前,高沸回收的一種方式即為高沸催化轉化,即在催化劑作用下將高沸物進行裂解反應生成氯硅烷,再經分離提純后作為多晶硅生產原料。高沸催化轉化中的高沸裂解催化劑是一種有機胺類的物質。隨著反應的進行高沸裂解催化劑部分失去活性,且無法催化裂解的反應殘液不斷積累,導致催化反應無法繼續進行。因此必須定期取出無法催化裂解的雜質和失去活性的催化劑,以維持催化反應的有效進行。

    高沸裂解催化劑的處理,目前基本采用水解工藝(也叫催化殘液水解法),也是目前業內的主流處理方法。即將失活的催化劑隨反應殘留液一并排入水解器進行水解,再用堿性液體中和成中性廢水后,直接排放。但是存在以下缺點:(1)殘液排放量大,導致未反應廢棄物量大,造成資源浪費;(2)未失活的催化劑會隨殘液排放,而殘液排放量大,從而導致催化劑利用率低;(3)高沸催化劑是一種有機胺類的物質,如果直接水解中和排放,會增加廢水中的氨氮和COD含量,增加下游污水處理成本及難度。

    有鑒于此,本發明提出一種新的高沸裂解反應中殘液的回收工藝,減少資源浪費。

    發明內容

    本發明的目的在于提供一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝,回收未反應物,提高回收率;回收失活催化劑,以減少環境污染物的排放。

    為了實現上述目的,所采用的技術方案為:

    一種高沸裂解反應中殘液的回收工藝,包括以下步驟:

    S10:在高沸裂解反應后期,停止向反應釜中加入新的高沸物,升溫至145-155℃,將未反應的高沸物蒸餾出系統;

    S20:采用步驟S10取出未反應的高沸物后,向反應釜中加入新的高沸物,繼續裂解反應,直至反應趨于停止;

    S30:重復步驟S10和S20,直至反應釜的液位無法降低,進行排殘,得殘液;

    S40:向所述的殘液中加入氫氧化鈉溶液,充分反應后,冷卻,得中性殘液;

    S50:向所述的中性殘液中加入萃取劑,充分攪拌、萃取、靜置分層,下層為金屬鹽溶液,上層為含有高沸裂解催化劑的有機相;

    S60:蒸餾所述的有機相,冷凝回收得到萃取劑,剩下的為催化劑。

    進一步地,所述的高沸裂解反應的溫度為120-130℃。

    進一步地,所述的步驟S10中,升溫至150℃。

    進一步地,所述的未反應的高沸物為氯代硅氧烷。

    進一步地,所述的步驟S40中,氫氧化鈉溶液的濃度為5-10%。

    進一步地,所述的萃取劑為石油醚或甲苯。

    進一步地,所述的金屬鹽溶液排去三廢處理系統進行處理。

    進一步地,所述的回收工藝采用高沸裂解反應中殘液的回收系統;所述的回收系統包括:裂解反應釜1、裂解反應釜2、裂解精餾塔系統、中和反應釜、殘液計量緩沖罐、萃取釜、萃取劑回收系統;

    所述的裂解精餾塔系統包括:裂解精餾塔、裂解精餾塔頂泠凝器、裂解精餾塔頂凝液中間罐、裂解精餾塔回流泵、裂解精餾塔凝液中間罐頂泠凝器;

    所述的萃取劑回收系統包括:萃取劑蒸發釜、萃取劑冷凝器、萃取劑罐、萃取劑輸送泵、催化劑冷卻套管系統;

    所述的裂解反應釜1、裂解反應釜2與所述的裂解精餾塔系統中的裂解精餾塔串聯;

    所述的裂解反應釜1、裂解反應釜2與所述的殘液計量緩沖罐連通,所述的殘液計量緩沖罐用于收集裂解反應釜中的殘液;

    所述的殘液計量緩沖罐與所述的中和反應釜連通,所述的中和反應釜用于中和殘液;

    所述的中和反應釜與所述的萃取釜連通,所述的萃取釜用于對中性殘液進行萃;

    所述的萃取釜與所述的萃取劑回收系統連通,所述的萃取劑回收系統用于蒸餾萃取分層的上層有機相。

    與現有技術相比,本發明的有益效果在于:

    (1)減少未反應物的排放,減少資源浪費。

    (2)將催化劑進行回收重復利用,降低生產成本。

    (3)將失活催化劑進行回收,減少水解廢水中氨氮和COD含量,降低下游污水處理成本及難度。

    (發明人:陳文吉;趙云松)

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