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    有機氮廢水總氮去除方法

    發布時間:2022-1-9 8:15:54  中國污水處理工程網

    申請日2020.12.14

    公開(公告)日2021.04.06

    IPC分類號C02F9/04; C02F101/38; C02F101/16

    摘要

    本發明屬于污水處理技術領域,具體涉及一種有機氮廢水中總氮的去除方法,(1)將有機氮廢水在第一催化劑的條件下進行催化濕式氧化處理,得到催化濕式氧化出水;(2)將催化濕式氧化出水在第二催化劑的條件下進行硝酸根催化還原處理,得到催化還原出水;(3)將催化還原出水進行氨氮氧化處理,得到最終出水。本發明的有機氮廢水中總氮的去除方法,有機氮廢水進入含第一催化劑的條件下進行催化濕式氧化處理,有機氮轉化為氮氣、氨氮和硝酸根等無機氮類物質,然后進入含第二催化劑的條件下進行硝酸根催化還原,硝酸根轉化為氮氣、氨氮等低氮類無機物,最后進入進行氨氮氧化,氨氮進一步轉化為氮氣,最終達到去除廢水中總氮的目的。

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    權利要求書

    1.一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,包括以下步驟:

    (1)將有機氮廢水在第一催化劑的條件下進行催化濕式氧化處理,得到催化濕式氧化出水;

    (2)將催化濕式氧化出水在第二催化劑的條件下進行硝酸根催化還原處理,得到催化還原出水;

    (3)將催化還原出水進行氨氮氧化處理,得到最終出水。

    2.根據權利要求1所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述第一催化劑的制備工藝,包括:貴金屬活性組分通過浸漬法負載至第一載體上,再經過干燥、還原焙燒,制得第一催化劑。

    3.根據權利要求2所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述貴金屬活性組分為Ru、Pd、Ir、Pt、Rh中的一種或多種,所述第一載體為TiO2、ZrO2、CeO2中的一種或多種,所述貴金屬活性組分在第一催化劑中的負載量為0.1~5wt%。

    4.根據權利要求3所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述干燥溫度為80~150℃,干燥時間為5~20h;還原焙燒溫度為300~600℃,還原焙燒時間為1~6h,還原焙燒氣氛為氫氣或氫氣與氮氣混合氣。

    5.根據權利要求1-4任一項所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述催化濕式氧化處理為連續化反應或間歇式反應,反應溫度為150~300℃,反應壓力為0.5~10MPa,反應/停留時間為0.2~5h。

    6.根據權利要求1-4任一項所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述的催化濕式氧化處理的氧化劑為空氣、氧氣、H2O2中的至少一種。

    7.根據權利要求1所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述第二催化劑的制備工藝,包括:將含貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分的混合溶液浸漬、吸附于第二載體上,然后加入過量還原劑進行還原反應,反應完成后洗滌、干燥得到第二催化劑。

    8.根據權利要求7所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分中的貴金屬為Pd、Pt、Ir中的一種或多種,非貴金屬為Cu、Ni、Sn中的一種或多種;第二載體為Al2O3、TiO2、活性炭中的一種或多種;還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼中的一種或多種;所述貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分在第二催化劑中的負載量為0.5~5wt%。

    9.根據權利要求1或7或8所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述的硝酸根催化還原處理的時間為1~10h,pH為2~11。

    10.根據權利要求1所述的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,其特征在于,所述氨氮氧化處理所采用的氨氮氧化劑為次氯酸鈉、次氯酸鉀、氯氣中的一種或多種,反應時間為0.2~2h,pH為5~10。

    說明書

    一種有機氮廢水中總氮的去除方法

    技術領域

    本發明屬于污水處理技術領域,具體涉及一種有機氮廢水中總氮的去除方法。

    背景技術

    有機氮廢水處理技術一般可以分為兩大類:一類是物理化學處理技術,另一類是生化處理技術。物理化學處理技術主要包括萃取法、吸附法、樹脂法、焚燒法、高級氧化法等。萃取法雖然效率高、操作簡單、適于處理有一定回收價值的含氮有機物,但其僅對于某些特定的有機物有效,通用性較差,且萃取的含氮有機物及萃取后的廢水還需要進一步處理,萃取劑還可能造成浪費和二次污染。吸附法,一般采用活性炭等吸附劑吸附去除廢水中的含氮有機物,但吸附劑需要再生和二次污染大,制約了吸附技術的廣泛應用。樹脂法與萃取法類似,僅適于回收某些特定的含氮有機物,普適性較差,同時也面臨洗脫液進一步處理的問題,且樹脂價格昂貴,工藝條件要求高,設備投資大。焚燒法是利用助燃劑將有機氮廢水單獨或與其他廢物混合燃燒,將有機物徹底轉化為CO2、H2O、N2等,具有效率高,速度快等優點,但該技術設備投資大,處理成本非常高,且可能面臨廢氣二次污染問題。高級氧化法,一般指通過芬頓、電化學、光化學、臭氧、催化濕式氧化等技術破壞廢水中含氮有機物,但該類技術對有機胺類、氮雜環類等難降解有機物的處理效果很差,且無法處理最終產生的硝酸根、氨氮等無機氮類物質,導致出水總氮超標。生化處理技術,主要是利用好氧菌和厭氧菌的硝化和反硝化作用,達到去除廢水中總氮的目的;但生化處理法一般時間較長、降解不徹底,此外,大部分含氮有機物具有很高的生化毒性,易導致微生物中毒,對生物處理造成極大沖擊,最終導致生化系統崩潰。

    近年來,由于有機氮廢水污染加劇,總氮指標漸漸成為水體的第一超標污染物,因此,國家及地方的污水綜合排放標準日益嚴格。例如,2018年,浙江省人民政府批準發布了DB33/2169-2018《城鎮污水處理廠主要水污染物排放標準》省級強制性地方標準,加嚴了化學需氧量(COD)、氨氮、總氮、總磷等4項水污染物基本控制項目,其中現有城鎮污水處理廠總氮、氨氮的排放限值要求分別降低至15mg/L和4mg/L以下。綜上所述,面對日益嚴格的總氮排放指標,研究開發高效、穩定的總氮去除方法,是解決有機氮廢水中總氮能否達標排放的核心問題。

    公開號為CN 103102049 B的專利文獻公開了一種高含氮有機廢水的處理方法,其包括以下步驟:(1)pH值調整:調節廢水pH值為8~9;(2)化學氧化處理:廢水經化學氧化脫氮;(3)缺氧/好氧生物處理:去除廢水中含氮元素污染物;(4)過濾和反滲透處理:廢水經過濾和反滲透處理,使得廢水中的顆粒物、無機鹽、有機物、硬度離子、細菌等與水分離;(5)離子交換處理,經反滲透處理后的產生經離子交換去除殘留含氮元素物質后直接回用于生產;(6)三效蒸發處理:經反滲透處理后的濃水經三效蒸發器濃縮。上述專利文獻涉及的處理方法僅對低COD、易降解的含氮有機廢水有一定效果,對含難降解含氮有機物、高濃COD的廢水效果一般,普適性低;且采用生化處理工藝時間較長、降解不徹底、無法滿足日益嚴格的排放指標。

    因此,本領域亟需一種新的廢水中總氮的處理方法。

    發明內容

    基于現有技術中存在的上述缺點和不足,本發明的目的之一是至少解決現有技術中存在的上述問題之一或多個,換言之,本發明的目的之一是提供滿足前述需求之一或多個的一種有機氮廢水中總氮的去除方法,首先開發高效、穩定的濕式氧化第一催化劑,通過催化濕式氧化技術氧化處理有機氮廢水,將難降解有機氮類物質降解為水、二氧化碳、氮氣、氨氮和硝酸根等無機類無害化物質,廢水中總氮和COD、TOC大幅度降低;再通過含有催化還原第二催化劑的硝酸根催化還原系統,將濕式氧化出水產生的硝酸根催化還原為氮氣、氨氮等低氮類無機物;最后將催化濕式氧化出水和硝酸根催化還原出水中的氨氮進一步氧化為氮氣,最終達到去除廢水中總氮的目的。

    為了達到上述發明目的,本發明采用以下技術方案:

    一種有機氮廢水中總氮的去除方法,包括以下步驟:

    (1)將有機氮廢水在第一催化劑的條件下進行催化濕式氧化處理,得到催化濕式氧化出水;

    (2)將催化濕式氧化出水在第二催化劑的條件下進行硝酸根催化還原處理,得到催化還原出水;

    (3)將催化還原出水進行氨氮氧化處理,得到最終出水。

    作為優選方案,所述第一催化劑的制備工藝,包括:貴金屬活性組分通過浸漬法負載至第一載體上,再經過干燥、還原焙燒,制得第一催化劑。

    作為優選方案,所述貴金屬活性組分為Ru、Pd、Ir、Pt、Rh中的一種或多種,所述載體為TiO2、ZrO2、CeO2中的一種或多種,所述貴金屬活性組分在第一催化劑中的負載量為0.1~5wt%。

    作為優選方案,所述干燥溫度為80~150℃,干燥時間為5~20h;還原焙燒溫度為300~600℃,還原焙燒時間為1~6h,還原焙燒氣氛為氫氣或氫氣與氮氣混合氣。

    作為優選方案,所述催化濕式氧化處理為連續化反應或間歇式反應,反應溫度為150~300℃,反應壓力為0.5~10MPa,反應/停留時間為0.2~5h。

    作為優選方案,所述的催化濕式氧化處理的氧化劑為空氣、氧氣、H2O2中的至少一種。

    作為優選方案,所述第二催化劑的制備工藝,包括:將含貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分的混合溶液浸漬、吸附于第二載體上,然后加入過量還原劑進行還原反應,反應完成后洗滌、干燥得到第二催化劑。

    作為優選方案,所述貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分中的貴金屬為Pd、Pt、Ir中的一種或多種,非貴金屬為Cu、Ni、Sn中的一種或多種;第二載體為Al2O3、TiO2、活性炭中的一種或多種;還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼中的一種或多種;所述貴金屬/非貴金屬雙金屬活性組分在第二催化劑中的負載量為0.5~5wt%。

    作為優選方案,所述的硝酸根催化還原處理的時間為1~10h,pH為2~11。

    作為優選方案,所述氨氮氧化處理所采用的氨氮氧化劑為次氯酸鈉、次氯酸鉀、氯氣中的一種或多種,反應時間為0.2~2h,pH為5~10。

    本發明與現有技術相比,有益效果是:

    本發明的有機氮廢水中總氮的去除方法,有機氮廢水進入含第一催化劑的條件下進行催化濕式氧化處理,有機氮轉化為氮氣、氨氮和硝酸根等無機氮類物質,然后進入含第二催化劑的條件下進行硝酸根催化還原,硝酸根轉化為氮氣、氨氮等低氮類無機物,最后進入進行氨氮氧化,氨氮進一步轉化為氮氣,最終達到去除廢水中總氮的目的。

    (發明人:吳小亮;簡衛;呂樹光;陶海祥)

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